2.2.2 制备与表征
以纳米级炭黑为碳源，偏钒酸铵（重铬酸铵）为钒（铬）源，按一定配比将它们置于去离子水或蒸馏水中，搅拌均匀，制得混合液或溶液。然后将该混合液或溶液加热、干燥，最后得到含有碳源和钒（铬）源的前驱体粉末。将前驱体粉末置于高温反应炉中，真空条件下，一定温度下碳化得到相组成单一、粒度分布均匀的纳米碳化钒（铬）粉末。
采用丹东DX-2000型X射线衍射仪对纳米碳化钒（铬）制备过程中产生的中间产物及最终产物进行物相分析，Cu靶、Kα为辐射源，λ=0.15460nm，管电流20mA，管电压40kV，扫描速度3.6°/min，2θ=20°～90°。样品的TG-DTA测试采用德国NETZSCH STA 449C 型热重分析仪，氩气气氛，气体流量为20mL/min，升温速率为10℃/min，测试温度范围为室温至1500℃。制备的碳化钒（铬）粉体的颗粒形貌和尺寸在JSM-5900LV型扫描电镜和JEM-1000CX型透射电镜上进行观察。采用XSAM 800（Kratos，英国）型X射线光电子能谱仪测试样品的表面元素组成及其化学状态。X射线源采用Mg靶、Kα（hν=1253.6eV），靶功率为12kV×12mA；成分分析采用固定通过能模式，通过能为167.90eV；价态分析中的通过能为29.35eV，采用污染C 1s（Eb=284.62eV）作荷电校正标准。样品的比表面积采用Brunauer-Emmett-Teller（BET） N2吸附方法，在77K、相对压力（p/p0）为0～0.30条件下，在NOVA 1000e 表面积及孔径分析仪上进行测试。孔容和孔径分布根据脱附等温线，通过Barrett-Joyner-Halenda（BJH）的运算方法进行确定；平均孔径D通过脱附等温线公式进行计算，即D=4V/A，式中，V是孔容，A是表面积。